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黄芪产品标准 (T/TFHT C015-2019)

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黄芪产品标准 (T/TFHT C015-2019)

标准号T/TFHT C015—2019状态

发布时间:2019年06月13日

实施时间:2019年06月13日

黄芪产品标准基本信息

标准号:T/TFHT C015—2019

团体名称:中国标准化协会

主要技术内容:3 术语和定义3.1 黄芪黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。黄芪呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。3.2 黄芪饮片本品呈类圆形或椭圆形的厚片,外表皮黄白色至淡棕褐色,可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。4 技术要求4.1 黄芪应符合表1的规定。表1 黄芪理化质量指标项目 指标水分 ≤10.0%总灰分 ≤5.0%重金属及有害元素 铅≤5mg/kg;镉≤0.3mg/kg;砷≤2mg/kg;汞≤0.2mg/kg;铜≤20mg/kg浸出物 ≥17.0%。有机氯农药残留量 含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)≤0.2mg/kg;总滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT,pp-DDT之和)≤0.2mg/kg;五氯硝基苯≤0.1mg/kg。含量测定 黄芪甲苷≥0.040%、毛蕊异黄酮葡萄糖昔≥0.020%。感官测定 呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。4.2 黄芪饮片应符合表2的规定。表2 黄芪饮片理化质量指标项目 指标浸出物 ≥17.0%。含量测定 黄芪甲苷≥0.040%、毛蕊异黄酮葡萄糖昔≥0.020%。感官测定 本品呈类圆形或椭圆形的厚片,外表皮黄白色至淡棕褐色,可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之有豆腥味。5 检验方法5.1 水分测定法取供试品2?5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100?105°C干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,放冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。5.2 总灰分测定用的供试品须粉碎吗,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2?3g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至O.Olg),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500?600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。5.3 重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定。5.4 有机氯农药残留量气相色谱法色谱条件与系统适用性试验:以(14%-氰丙基-苯基甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.32mmX0.25μm),NI-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备:精密称取六六六及五氣硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60?90C)分别制成每lmL含4-5μg的溶液,即得。混合对照品贮备溶液的制备:精密量取上述各对照品贮备液0.5mL,置10mL量瓶中,用石油醚(60?90℃稀释至刻度,摇匀,即得。混合对照品溶液的制备:精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60-90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:药材或饮片取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,加水20mL浸泡过夜,精密加丙酮40mL,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移人装有适量无水硫酸钠的100mL具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60-90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60-90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60-90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸lmL,振摇1分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,精密量取上清液2mL;刻度的浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至lml,即得。制剂:取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备法制备,即得供试品溶液。测定法:分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μL,注入气相色谱仪,按外标法计算供。5.5 浸出物取供试品约4g,精密称定,置250?300mL的锥形瓶中,精密加水100mL,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃:干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸,出物的含量(%)。用稀乙醇作溶剂。5.6 含量测定黄芪甲苷色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲昔峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备:取黄罠甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40mL,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5mL使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50mL洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液10μL、20μL,供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含黄茂甲苷(C41H68O14)不得少于0.040%。毛蕊异黄酮葡萄糖昔色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于30000。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0—20 20—40 80—6020—30 40 60对照品溶液的制备:取毛蕊异黄酮葡萄糖昔对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含50隅的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖#(C22H22O10)不得少于0.020%。6 检验规则6.1 检验组批和抽样取样法是指选取供检定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。a)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况,详细记录。凡有异常情况的包件,应单独检验。b)同一班次或同批原料生产的同一品种,为一个检验批,从每批产品不同部位随机抽取6袋,分别做感官、理化指标、卫生指标检验,留样。6.2 出厂检验出厂检验包括感官各项指标。6.3 型式检验型式检验项目为5.1-5.4条款中的所有项日指标,正常情况下每批,有下列情况之一者,应进行型式检验:a)工艺或原材料发生重大改变时;b)产品投产鉴定前;c)产品停产6个月以上再生产时;d)国家质量监督部门检验,检疫行政主管部门提出要求时。6.4 判定原则检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品。7 包装、贮存、运输、保质期7.1 包装包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应的规定包装标签和说明书管理规定和想要的国家卫生要求。7.2 贮存置通风干燥处,防蛀。7.3 运输运输工具应清洁、干燥、无异味、有篷盖。运输中应轻装、轻卸、防雨、防晒。7.4 保质期在规定的贮存运输条件下,以复验的形式确定产品有效期。

中国标准分类号:A051 农业专业

国际标准分类号:11.120.10 药物

发证机关:中华人民共和国民政部

行业分类:药物

标准名称:黄芪产品标准

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