标准号T/QAS 015—2020状态
发布时间:2020年10月21日
实施时间:2020年10月26日
复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法基本信息
标准号:T/QAS 015—2020
团体名称:中国标准化协会
主要技术内容:4 原理复混肥样品用硝酸+高氯酸进行消解、冷却、定容、干过滤后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出钙、镁离子浓度,计算得到复混肥中钙、镁含量。5 试剂本法所使用试剂均为分析纯,所用水为GB/T6682中规定的一级水。5.1 硝酸(优级纯)。5.2 高氯酸(优级纯)。5.3 标准溶液:钙、镁的标准储备液浓度均为1000mg/L,按GB/T602配制或购买有证标准溶液。6 仪器和设备6.1 光谱仪:电感耦合等离子体发射光谱仪。6.2 电子天平:感量±0.0001g。6.3 实验室用样品粉碎机。7 仪器工作条件7.1 仪器工作参数可参考资料性附录A。7.2 分析波长7.2.1 钙分析波长:315.887nm;7.2.2 镁分析波长:280.270nm。8 取样代表性样品的取样按GB/T6679标准中规定内容执行。9 样品制备取具有代表性样品200g,用四分法将试样缩分至100g,测试前,用样品粉碎机粉碎,过100目(0.149mm)筛后,置于样品袋中备用。10 试验步骤10.1 样品前处理称取样品约1.0g(精确至0.0001g),置于400mL高型烧杯中,加入7.5mL硝酸,加热消解至2mL-3mL。取下冷却后加入2.5mL高氯酸,盖上表面皿缓慢加热至冒白烟,然后继续加热至溶液呈淡色清液,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中定容,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,滤液为试样待测液。同时制备全程序空白溶液。10.2 混合标准溶液配制按表1吸取1000mg/L钙标准溶液和1000mg/L镁标准溶液至100mL容量瓶,用全程序空白定容、摇匀配制标准工作曲线。表1 混合工作曲线溶液项目 标准储备溶液 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7Ca 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作曲线溶液浓度/(μg/mL) 0 5 10 20 30 40 50Mg 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作曲线溶液浓度/(μg/mL) 0 5 10 20 30 40 5010.3 测定优化仪器工作条件,按6.2的分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙、镁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时,使用全程序空白溶液稀释待测液。
中国标准分类号:C262 肥料制造
国际标准分类号:65.080
发证机关:中华人民共和国民政部
行业分类:
标准名称:复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥中钙、镁含量的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于复混肥中钙、镁含量的测定。